laporan praktikum pembuatan propilena

PERCOBAAN V TEKNIK DASAR DESTILASI : PEMBUATAN PROPILENA TUJUAN Mengetahui macam-macam destilasi serta perbedaannya Dapat menggunakan destilasi untuk memurnikan atau memisahkan campuran Memahami pembentukan gugus alkena dengan reaksi eliminasi. DASAR TEORI Prinsip Dasar Destilasi Destilasi adalah proses pemisahan yang didasarkan pada perbedaan titik didih antara komponen-komponen yang akan dipisahkan. Makin besar perbedaan titik didih zat yang akan dipisahkan makin murni hasil destilasi yang diperoleh. Proses ini digunakan untuk manarik senyawa organik yang titik didihnya dibawah 2500C. Jika suhunya terlalu tinggi dikhawatirkan dapat merusak senyawa yang akan dipisahkan karena teroksidasi. Destilasi digunakan untuk memisahkan dua campuran senyawa atau lebih atas dasar perbedaan titik didih. Senyawa dengan titik didih yang plaing rendah akan terpisahkan terlebih dahulu. Air pendingin dimasukkan dari ujung yang paling dekat dengan adaptor, dan air keluar melalui ujung pendingin yang lain. Thermometer dipasang sedemikian rupa sehingga dapat menunjukkan titik didih senyawa yang sedang dipisahkan. Ujung thermometer diletakkan tepat pada posisi ujung pendingin. Macam-macam destilasi Destilasi dibagi menjadi 4 macam, diantaranya adalah : Destilasi biasa (sederhana) Destilasi ini digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa yang dapat menguap dibawah 1300C. Pada distilasi normal pendidihan akan terjadi bila tekanan uap dari cairan yang dipanaskan sudah sama dengan tekanan udara dipermukaan cairan. Dalam proses destilasi yang menggunakan cairan sebagai media panas, maka permukaan cairan yang akan didistilasi harus lebih rendah supaya pemanasan merata sehingga penguapan berjalan dengan baik. Destilasi bertingkat (fraksinasi) Destilasi fraksinasi digunakan untuk memisahkan campuran zat cair yang mempunyai perbedaan titik didih tidak berbeda banyak. Destilasi fraksinasi ini menggunakan kolom yang panjang dan mempunyai sekat/trap yang banyak, ditiap trap akan terjadi proses penguapan pengembunan sendiri yang berarti akan terjadi proses pemisahan kedua komponen dalam banyak tahap. Pada bagian bawah akan terdapat campuran uap yang kaya dengan fraksi yang mempunyai titik didih tinggi, sedangkan pada bagian atas akan terdapat campuran uap yang kaya dengan fraksi titik didih rendah. Makin banyak trap yang dipunyai, makin banyak proses fraksinasi tersebut, sehingga pemisahan akan terjadi lebih sempurna. Destilasi vakum Destilasi vakum ini digunakan pada senyawa yang mempunyai titik didih tinggi. Destilasi vakum dilakukan dengan cara menurunkan tekanan dari beberapa ratus mmHg sampai 0,001 mmHg atau hampir vakum.Tujuan utamanya adalah menurunkan titik didih cairan yang bersangkutan. Hal ini dilakukan jika senyawa-senyawa target mudah terdekomposisi pada titik didihnya atau jika titik didih senyawa target susah untuk dicapai. Distilasi uap Destilasi uap digunakan apabila zat yang akan dipisahkan mudah terurai atau rusak titik ‘ Hukum Roult Hukum raoult adalah hukum yang di cetuskan oleh francois M Raoult (1830-1901). Hukum ini mempelajari sifat-sifat tekanan uap larutan yang mengandung zat pelarut yang bersifat non volatil. Serta mengenai aktivitas air. Bunyinya adalah “ tekanan uap larutan ideal dipengaruhi oleh tekanan uap pelarut dan fraksi mol zat terlarut yang terkandung dalam larutan tersebut”. Rumus: Plarutan = Xterlarut.Ppelarut Hukum Raoult sangat penting untuk mempelajari sifat karakteristik fisik larutan seperti menghitung jumlah molekul dan memprediksi masa molar suatu zat. Untuk larutan yang mengikuti hukum Raoult, interaksi antara molekul individual kedua komponen sama dengan interaksi antara molekul dalam tiga komponen. Larutan seperti ini disebut larutan ideal. Tekanan total campuran gas adalah jumlah tekanan parsial masing-masing komponen sesuai dengan hukum Raoult. Reaksi eliminasi pembuatan alkena Alkena dapat dibuat dengan reaksi eliminasi alcohol (dalam asam kuat) atau alkil halida (dalam basa). Pengertian reaksi eliminasi adalah suatu reaksi dimana sebagian molekul pereaksi hilang (eliminasi), misalnya molekul yang kecil seperti H2O atau HBr. Jika alcohol dipanaskan dengan asam kuat misalnya H2SO4 atau H3PO4 , air akan hilang dan terbentuk alkena. Reaksi ini disebut reaksi dehidrasi (dehidrasi artinya menghilangkan air). Contoh reaksi dehidrasi : Propilena merupakan senyawa organic yang banyak digunakan sebagai dasar pembuatan : Polipropilena (bahan dasar pembuatan-pembuatan produk plastic) Alkrilonitril (bahan serat sintesis dan gas racun bagi serangga) Propilena Oksida (bahan sintesis kimia dan pelarut nitroselulosa) Cumene (pencampur bahan bakar pesawat dan pelarut). Dengan melihat kegunaannya, maka pabrik propilen berpeluang besar dikembangkan dengan prospek yang lebih baik. Propilena dapat dibuat dengan berbagai cara. Pada percobaan ini akan dilakukan pembuatan propilena melalui reaksi eliminasi alcohol dengan katalis asam. Propilena yang telah terbentuk diidentifikasi melalui ikatan rangkapnya dengan KMnO4 . Reaksi Eliminasi Pembuatan alkena Alkena merupakan senyawa hidrokarbon tak jenuh dan ditandai dengan ikatan rangkap dua. Propilena merupakan bagian dari alkena yang biasa disebut propena. Dalam percobaan yang dilakukan dengan cara eliminasi. Reaksi eliminasi adalah suatubreaksi dimana sebagian molekul pereaksi hilang (eliminasi), misalnya molekul yang kecil seperti H2O. Propilena adalah suatu senyawa hidrokarbon tidak jenuh yang dikenal juga sebagai propena. Propilena termasuk ke dalam kelompok alkena atau berada di dalam kelompok olefin.rumus molekul propilena C3H6. Propilena mempunyai massa molekul 42 gram/mol. Pada temperature kamar berbentuk gas tetapi dapat dicairkan dengan penambahan tekanan dan penurunan temperature sehingga dalam penampungan dan penyimpanan di dalam tanki berwujud cair. Secara struktur propilena terdiri dari tiga atom C dan enam atom H yang ditandai dengan satu ikatan rangkap dua. Propilena bersifat sebagai zat yang radikal. Karakteristik atau sifat khusus dari propilena yaitu senyawaan ini sangat reaktif. Kerektifan ini terletak pada ikatan rangkap dua. Pada ikatan rangkap dua ini dapat terjadi proses penggabungan beberapa molekul sejenis dari propilena menjadi molekul yang lebih besar. Salah satu cara pembuatan senyawa alkena seperti propilena adalah melalui reaksi eliminasi alcohol. Dalam reaksi eliminasi, alcohol kehilangan satu molekul H2O sehingga reaksi ini biasa dinamakan reaksi dehidrasi alcohol.pada senyawa alcohol terdapat gugus OH yang dapat dieliminasi sehingga terbentuk alkena Identifikasi Ikatan Rangkap Alkena Alkena merupakan senyawa hidrokarbon dengan rumus kimia CnH2n. alcohol seperti alkilhalida bereaksi eliminasi dan menghasilkan alkena. Reaksi alcohol dapat melibatkan pemutusan dua ikatan berupa ikatan. Jika atom karbon membentuk ikatan rangkap dua, karbon berada dalam keadaan hibrida sp2 dibentuk dengan cara hibridisasi dari satu orbital 2s dan dua atom orbital 2p. Satu atom orbital 2p dari atom karbon tidak ikut dalam hibridisasi tersebut. Tiga orbital sp2 membentuk 3 ikatan sigma, sedangkan orbital 2p membentuk ikatan kedua ,disebut ikatan pi (π). Alkuna Alkuna merupakan senyawa yang mengandung ikatan rangkap tiga karbo-karbon. Sifat fisik dan kimianya sama dengan alkena. Alkuna meruakan hidrokarbon tak jenuh, sebab mengandung hidrogen per karbon lebih sedikit dari pada alkana. Rumus struktur dari alkuna adalah CnH2n-2. Alkana dapat dbentuk dengan menambahkan 1 atau2 mol hidrogen dalam alkuna. Ikatan rangkap karbon-karbon memiliki beerapa ciri khusus yang berbeda dengan ikatan tunggal. Contoh, setiap atom karbon dari ikatan rangkap berhubungan hanya dengan tiga atom lain (bukan empat ato, seperti pada karbon tetrahedral). Keadaan karbon seperti itu disebut trigonal. Selanjutnya, kedua atom karbon yang berikatan rangkap dan ketiga atom yang diikatnya terletak pada satu bidang. Untuk etilena sudut H – C = C – H kira-kira 1200. Meskipun rotasi terjadi secara bebas disekitar ikatan tunggal. Rotasi pada ikatan rangkap ini bersifat terbatas. Etilena berada pada konformasi datar. Karbon berikatan rangkap dengan dua hidrogen yang melekat padanya tidak berotaasi terhadap karbon lainnya. Maka dari itu, ikatan rangkap karbon-karbon lebih pendek dati pada ikatan tunggal karbon-karbon. Analisis Bahan Isopropil alkohol : cairan, rasanya agak pahit, berbau, tidak berwarna, sifatnya mudah terbakar, tidak bersifat korosif, berbahaya jika kontak lagsung dengan mata, tertelan dan dihirup. Dan sedikit berbahaya jika kontak langsung dengan kulit. H2SO4 pekat : caira, asam yang sangat kuat, tidak berbau, tidak berwarna, sifatnya tidak mudah terbakar, korosif, beracun, sangat berbahaya jika kontak langsung dengan mata, kulit, tertelan, dan dihirup. Larutan KMnO4 : rasanya agak manis, tidak berbau, warnanya ungu gelap, sifatnya tidak mudah terbakar, padatan korosif, agen pengoksidasi, sangat berbahaya jika kontak langsung dengan mata, tertelan, dan dihirup. Dan sedikit berbahaya jika kontak langsung dengan kulit. Aquades : cairan, tidak berasa, tidak berbau, tidak berwarna, sifatnya tidak mudah terbakar, tidak korosif, tidak berbahaya jika kontak langsung dengan mata, tertelan, dan dihirup ALAT DAN BAHAN Alat : 1 set alat destilasi sederhana Beker glass 100 mL Gelas ukur Pipet tetes Tabung reaksi Erlenmeyer Bahan : Isopropil alcohol 30 mL H2SO4 pekat 30 mL Larutan KMnO4 0,5% dalaz suasana asam Aquades CARA KERJA Ditambahkan tetes demi tetes 30 mL H2SO4 pekat secara perlahan Dimasukkan campuran ke dalam labu destilasi, Ditambahkan isopropyl alcohol 30 mL. Disiapkan larutan KMnO4 0,5% dalam suasana asam dalam Erlenmeyer. dirangkai set alat destilasi sederhana. dilakukan destilasi pada suhu 80 C. destilat yang keluar ditampung dalam Erlenmeyer yang telah terisi larutan KMnO4. diamati perubahan warnanya. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN No Pertanyaan Pengamatan 1 Pencampuran antara aquades + H2SO4 pekat + Isopropil alcohol. Putih keruh, panas, berbau (suhu awal : 30 °C ) 2 Warna larutan KMnO4 dalam suasana asam Ungu /lembayung 3 Destilat yang keluar berupa gas / cair? Cair 4 Warna yang terbentuk setelah pencampuran destilat dengan larutan KMnO4 Warna lembayung memudar dan lama kelamaan menjadi bening 5 Hitung randemen teoritis Diketahui : ρ isopropil alcohol = 0,79 g/mL Mr isopropyl alcohol = 60,10 g/mol V isopropyl alcohol = 30 mL ρ propilena = 0,802 g/mL Mr. propilena = 42 g/mL V propilena = 30 mL Massa percobaan(propilena) = 9,95 gram Ditanya : massa propilena? Dicari mol isopropyl alcohol : Mol = G/Mr Massa (gr) = ρ . V = 0,79 g/mL . 30 mL = 23,7 gr Mol = G/Mr = (23,7 gr)/(60,10 g/mol) = 0,4 mol isopropyl alcohol Mol propilena = 0,4 mol Massa propilena = mol × Mr = 0,4 mol × 42 g/mL = 16,8 gram Jadi massa propilena ( randemen teoritis) = 16,8 gram Massa propilena : 9,95 gram Randemen = (massa percobaan)/(massa teoritis) × 100 % = (9,95 gram)/(16,8 gram) × 100 % = 59,2262 % PEMBAHASAN Alkena merupakan senyawa hidrokarbon tak jenuh dan ditandai dengan ikatan rangkap dua. Propilena merrpakan bagian dari alkena yang biasa disebut propena. Mekanisme reaksi dalam percobaan ini menggunakan reaksi eliminasi. Eliminasi adalah reaksi peghilangan. Pada reaksi ini, dua atom atau gugus yang masing-masing terikat pada dua atom karbon yang letaknya berdampingan dilepaskan oleh suatu pereaksi sehingga menghasilkan ikatan rangkap. Reaksi ini digunakan untuk membuat senyawa alkena. Senyawa alcohol yang terdapat gugus –OH yang dapat dieliminasi hingga terbentuk alkena. Reaksi eliminasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam dan katalis dehidrasi yang biasa digunakan adalah H2SO4. Salah satu cara pembuatan senyawa allkena seperti propilena adalah melalui reaksi eliminasi alcohol. Jika alcohol dipanaskan dedengan asam kuat, misalnya H2SO4 , air akan hilang dan terbentuk alkena. Reaksi ini disebut reaksi dehidrasi. Untuk membuat propilena ini, praktikan membutuhkan isopropyl alcohol, asam pekat sebagai katalis dan Kalium permanganate dengan proses destilasi. Destilasi adalah suatu teknik pemisahan campuran untuk memperoleh larutan murni yang diinginkan. Berdasarkan percobaan dengan teknik destilasi ini, praktikan mengamati bahwa Aliran air pada kondensor/pendingin dari bawah keatas bertujuan agar semua ruang kondensor/pendingin terisi oleh aliran air sehingga proses pendinginan uap destilat dapat lebih efektif. Selanjutnya pada sambungan-sambungan rangkaian alat-alat destilasi dioleskan vaselin untuk memudahkan pelepasan rangkaian alat nantinya, dan menghindari keluarnya uap air dari celah antara sambungan rangkaian alat. Campuran yang akan didestilasi ditempatkan di labu alas bulat dan hasil destilatnya ditempatkan di erlenmeyer. Perlu diperhatikan, untuk melakukan prosedur pertama yaitu sebelum memasukkan larutan H2SO4 ke dalam gelas ukur harus ditambah dengan aquades terlebih dahulu, hal itu karena H2SO4 bersifat eksoterm, dan juga teknik pengambilannya harus tetes demi tetes secara perlahan agar tidak terjadi ledakan. Dalam air/aquades H2SO4 akan melepaskan ion-ion H+ yang dapat mengikat gugus –OH pada isopropil alkohol sehingga akan terbentuk molekul H2O yang akan menjadi gugus pergi yang baik. Setelah semua alat-alat destilasi terpasang dan terancang dengan baik, praktikan memasukkan H2SO4 dan larutan isopropyl alkohol pada labu alas bulat, pemisahan destilasi dimulai denga menghidpkan alat tersebut, dan suhu dijaga jangan sampai mencapai 80 oC. Jadi ketika suhu mendekati 80 oC alat segera dimatikan, selanjutnya ditnggu sampai suhu turun dan konstan baru alat destilasi itu dihidupkan kembali. Praktikan mengamati suhu awalnya adalah 30 oC, lalu praktikan menunggunya hingga mencapai 70 oC. Setelah 70 oC dimatikan. Jika sudah stabil alat destilasi dinyalakan kembali, selanjutnya ditunggu sampai 75 oC dan dinyalakan kembali pada suhu 63 oC. Pengaturan suhu ini dilakukan karena alat destilasi yang praktikan gunakan masih menggunakan alat destilasi yang belum tersedia pengaturan suhu nya secara otomatis. Dan juga mempunyai tujuan untuk menyesuaikan dengan suh lingkungan yang ada di dalam labu destilasi dimana di dalam destilasi terdapat isopropyl alcohol yang beraada pada rentang 20 – 25 oC (suhu kamar). Apabila tidak diatue suhunya, ketika mencapai suhu lebih dari 80 oC , maka akan terjadi reaksi spontaang dapat meebabkan ledakan. Dan pengaturan suhu tersebut dilakukan hingga larutan KMnO4 yang awalnya berwarna ungu berubah menjadi bening. Figure 1 preparasi destilasi Figure 2 alat destilasi yang telah dirancang Larutan KMnO4 bertujuan untuk memastikan hasil destilat yang diperoleh, yaitu untuk mengidentifikasi keberadaan propilena. KMnO4 digunakan seagai penunjuk karena KMnO4 mampu terurai dalam propilena dengan membentuk endapan MnO2. Endapan ini akan berwarna cokelat, tetapi semakin banyak destilat yang dihasilkan maka larutan destilat yang dihasilkan menjadi tak berwarna atau berwarna bening. Dari percobaan yang dilakukan, hal ini terlihat jelas pembentukannya dan dipastikan bahwa propilena dapat dibentuk dari proses dehidrasi isopropil alkohol. Proses dehidrasi alcohol menghasilkan propilena dalam bentuk gas. Sehingga pada saat didestilasi gas tersebut akan masuk ke dalam kondensor dan akan diubah fasa nya dari fasa gas menjadi fasa cair dengan adanya perbahan suhu dan tekanan, molekul-molekul propilena akan termampatkan dari wsd gas menjadi cair. Hal ini akan sangat membantu untuk mendeteksi apakah benar akan terbentuk propilena dari hasil dehidrasi isopropyl alcohol atau tidak. Figure 3 lar. KMnO4 masih berwrna coklat Mekanisme reaksinya adalah sebagai berikut : Penguraian dengan katalis asam Proses Pembentukan Propilena Tahap 1 ( protonasi dan lepasnya air) Tahap 2 (lepasnya H+) Reaksi Identifikasi Propilena Pada percobaan ini, terhitung randemen yang dihasilkan adalah 59,226 %. Randemen dihitung berdasarkan hasil bagi antara massa percobaan dengan massa teoritis dikali dengan 100%. Randemen 59,226% artinya massa propilena yang dihasilkan adalah 59,226% dari seluruh isopropil alkohol yang digunakan sebagai reaktan. Percobaan yang dihasilkan kurang valid, karena randemennya jauh dari 100%. Randemen yang baik adalah ketika mencapai 100% yang menandakan bahwa data itr valid. Figure 4 massa propilena ditimbang SIMPULAN Pembuatan propilena menggunakan reaksi eliminasi dehidrasi dan proses pembuatannya menggunakan teknik destilasi. Randemen yang dihasilkan adalah 59,226% dari seluruh isopropil alkohol yang digunakan sebagai reaktan. . Apa yang dimaksud destilasi sederhana? Tujuan dan prinsip dasarnya? Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang digunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas, termometer, pendingin/kondensor leibig, konektor/klem, statif, adaptor, penampung, pembakar, kaki tiga dan kasa. Tujuan destilasi : destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan zat cair yang titik didih nya rendah, atau memisahkan zat cair dengan zat padat atau miniyak. Proses ini dilakukan dengan mengalirkan uap zat cair tersebut melalui kondensor lalu hasilnya ditampung dalam suatu wadah, namun hasilnya tidak benar-benar murni atau bias dikatakan tidak murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair yang titik didih rendah atau zat cair dengan zat padat atau minyak. Prinsip dasar destilasi sederhana : Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil[6]. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu.[5] Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas[4]. Distilasi ini dilakukan padatekanan atmosfer.[6] Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.[5] 2. Mengapa pada rangkaian destilasi letak ujung thermometer harus berada tepat pada persimpangan pipa labu destilasi? penempatan ujung termometer harus sangat diperhatikan, yaitu ujung termometer harus tepat berada di persimpangan yang menuju ke pendingin agar suhu yang teramati adalah benar-benar suhu uap senyawa yang diamati. Pada proses destilasi, penyimpangan pengukuran dapat terjadi jika adanya pemanasan yang berlebihan (superheating) serta kesalahan dalam penempatan pengukur suhu (thermometer) tidak pada posisi yang benar. 3. Apa fungsi batu didih ? Penggunaan batu didih pada proses destilasi dimaksudkan untuk mempercepat proses pendidihan sampel dengan menahan tekanan atau menekan gelembung panas pada sampel serta menyebarkan panas yang ada ke seluruh bagian sampel. 4. Tuliskan mekanisme reaksi yang terjadi pada pemebentukan propilena? DAFTAR PUSTAKA Fessenden, Ralph J. dan Joan S. Fessenden, Dasar-Dasar Kimia Organik . Tangerang : Binarupa Aksara, 2010 Fessenden & Fessenden, Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 1, Jakarta : Erlangga, 1982 Fiah, NurLaporan Praktikum Kimia Organik I Percobaan IV Pembuatan Propilena, Kendari : Laboratorium Pengembangan Unit Kimia Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan Universitas Haluoleo Kendari, 2013 Firmansyah, Arizal, Petunjuk Praktikum Kimia Organik, Semarang : Laboratorium Pendidikan Kimia Jurusan Tadris Kimia fakultas Tarbiyah IAIN Waisongo Semarang, 2013 Ibrahim, Sanusi & Marham Sitorus, Teknik Laboratorium Kimia Organik, Yogyakarta : Graha Ilmu , 2013 Khamidinal, Teknik Laboratorium Kimia, Yogyakarta : Pustaka Pelajar, 2009. Respati, Pengantar Kimia Organik, Yogyakarta : Rineka Cipta, 1980 Sunarya, Yayan Kimia Dasar 1 Berdasarkan Prinsip-Prisip Kimia Terkini, ( Bandung : Yrama Widya, 2010